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3.2.4   1-(2-(双(4-甲氧基苄基)氨基)吡啶-4)-3-(5-溴-3-甲基戊基)咪唑烷-2-酮(16)的制备

2017-10-23 15:25:47

      将44.4 g化合物15溶于740 mL的DMF中, 将21.2 g 3-甲基-1, 5-二溴戊烷加入上述体系, 氮气保护下将体系置于低温反应釜中, 并降温至0 ℃, 之后向体系中分批加入5.5 g质量分数为60%的NaH, 加料完毕后保温反应30 min, 之后自然升温至25 ℃反应, 反应3 h后, TLC监测原料反应完全, 将体系冷却至0 ℃, 之后向反应体系中加入500 mL的水, 体系用乙酸乙酯萃取(300 mL×3), 合并有机相, 有机相依次用300 mL H2O和300 mL饱和NaCl溶液洗涤, 收集有机相, 之后用无水Na2SO4干燥, 减压浓缩除去溶剂, 得82 g棕黄色油状物, 即为化合物16粗品, 不经纯化可直接用于下一步反应投料. 1H NMR (400 MHz, Chloroform-d) δ: 8.09 (d, J=5.9 Hz, 1H), 7.15~7.21 (m, 4H), 6.89 (dd, J=5.9, 1.9 Hz, 1H), 6.81~6.88 (m, 4H), 6.73 (d, J=1.9 Hz, 1H), 4.71 (s, 4H), 3.81 (s, 6H), 3.63~3.70 (m, 2H), 3.24~3.52 (m, 6H), 1.87~1.96 (m, 1H), 1.69~1.81 (m, 2H), 1.64~1.69 (m, 1H), 1.35~1.42 (m, 1H), 0.98 (d, J=6.1 Hz, 3H); IR (KBr) ν: 3435.4, 2927.9, 1708.53, 1608.76, 1509.88, 1477.05, 1422.99, 1384.43, 816.48 cm-1; HR-ESI-MS calcd for C30H38BrN4O3 [M+H]+ 582.5550, found 582.5508.

                                            化学慧定制合成事业部

(文章来源:化学慧)

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