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1-(2-(双(4-甲氧基苄基)氨基)吡啶-4) 咪唑烷-2-酮的制备(15)的制备

2017-10-23 15:23:45

      将104.8 g化合物14分散到900 mL的MeOH中, 再将80 g的K2CO3加入到体系中, 室温反应3 h, TLC监测至原料反应完全, 向体系中加入450 mL的水, 搅拌30 min后, 将体系直接过滤, 滤饼用450 mL的水洗涤, 后将所得固体真空干燥, 得90.4 g类白色固体, 即为中间体15, 产率为92%. m.p. 155.2~155.6 ℃; 1H NMR (400 MHz, Chloroform-d) δ: 8.11 (d, J=5.8 Hz, 1H), 7.17~7.21 (m, 4H), 6.87~6.89 (m, 1H), 6.83~6.87 (m, 4H), 6.71~6.74 (m, 1H), 4.72 (s, 4H), 4.68 (s, 1H), 3.81 (s, 6H), 3.74~3.80 (m, 2H), 3.49~3.58 (m, 2H); IR (KBr) ν: 3238.77, 3166.25, 2904.66, 1721.67, 1597.58, 1548.44, 1511.2, 1494.74, 1478.78, 1030.82, 811.3 cm-1. HR-ESI-MS calcd for C24H27N4O3 [M+H]+ 419.4970, found 419.4906.


                                               化学慧定制合成事业部摘录

(文章来源:化学慧)

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